جداسازی و اندازه گیری تعدادی از یونهای معدنی با بکارگیری فنیل بورانیک اسید به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc)

یونها مخصوصا هالوژنها عناصر مهمی در شیمی هستند، بنابراین جداسازی و اندازه گیری آنها در زمینه های داروسازی، پزشکی، کشاورزی، صنایع غذایی، آلودگی محیطی و آبهای طبیعی حائز اهمیت می باشند. در بین روشهای مختلف اندازه گیری یونها، تکنیک کروماتوگرافی مایع روشی مناسب است . که علاوه بر کارایی و دقت بالای آن ساده و سریع نیز می باشد. از میان طرحهای مختلف کروماتوگرافی مایع روشی مناسب است . که علاوه بر کارایی و دقت بالای آن ساده و سریع نیز می باشد. از میان طرحهای مختلف کروماتوگرافی یونی، روش تبدیل یونها به ترکیبات بی بار به منظور بالا بردن بازداری انتخابی آنها روی ستونهای غیرقطبی فاز معکوس به همراه آشکارساز uv به عنوان تکنیکی مناسب مطرح می شود. در این راستا در بخش اول تحقیق با استفاده از معرف فنیل بورانیک اسید در حضور املاح جیوه ii، آنیونهای تیوسیانید، کلرید، برومید، سیانید و یدید به مشتقهای آلی فلزی phhgx تبدیل شده و بعد از استخراج با کلروفرم از فاز مائی و تبخیر نمودن حلال استخراج، باقیمانده در فاز متحرک مناسب حل شد و سپس روی ستون bondapak c18 (به ابعاد 3/9mm × 300 و ذرات پرشونده به قطر 10 m) جداسازی آنها مورد مطالعه قرار گرفت . جداسازی مناسب آنیونهای مذکور در مخلوط فاز متحرک استونیتریل - متانول - آب (35:20:45) و سرعت فاز متحرک 0/5 میلی متر در دقیقه و در طول موج آشکارسازی 222 نانومتر حاصل گردید. تحت شرایط بالا حد تشخیص بدست آمده برای آنیونهای (i-, cn-, br-, cl-, scn-) به ترتیب 2، 22، 6، 0/64 و 4 نانوگرم و درصد بازیافت از فاز مائی بین 88 تا 92 درصد می باشد. rsd برای سطح زیرپیک در محدوده 3/6 تا 5/4 درصد و برای زمان بارداری در محدوده 0/4 تا 1/2 درصد بدست آمد. در بخش دوم اندازه گیری کمی یون hg2+ با استفاده از معرف فنیل بورانیک اسید مورد بررسی قرار گرفت ، که در حضور آن کاتیون hg2+ تبدیل به ph2hg شد و بعد از مراحل آماده سازی نمونه (استخراج با کلروفرم، تبخیر حلال استخراج و حل نمودن در متانول) با ستونی با مشخصات ذکر شده در بالا و مخلوط فاز متحرک متانول - آب (25:75) اندازه گیری شد. حد تشخیص 0/42 نانوگرم و درصد بازیافت 92 تا 94 درصد می باشد. rsd برای سطح زیرپیک 1/48 درصد و برای زمان بازداری 0/56 درصد محاسبه گردید. برای هر دو قسمت ، شرایط بهینه از جمله تاثیر ph فاز مائی، نوع حلال استخراج، نوع و درصد فاز متحرک تعیین گردید. بعلاوه اثر حضور کاتیونها، آنیونها و روشهایی جهت رفع مزاحمت یونهای مزاحم مورد بحث و بررسی قرار گرفت .